激光导热仪测试比热

【摘要】

本文主要介绍激光导热仪测试比热的方法。并用测试数据与文献、差式扫描量热仪以及JMatPro软件模拟得到的数据比对。模拟并测试了纯金属(铜)、高合金钢(奥氏体不锈钢)以及低熔点合金(锌-铝-铜合金)。其中铝、石墨以及钼作为闪光法激光导热仪测试的参比,测试时使用多样品测试系统。钼在20℃-800℃的测试结果,用于评估导热仪的精度、样品厚度、重量对测试结果的影响。铜和奥氏体不锈钢作为参比,分析比热与参比种类的关系。-铝-铜合金在低温段(20℃-300℃)使用Linseis LFA的测试结果比扫描差式量热仪测试结果更优异


【介绍】

材料的热物性,如密度、比热、热扩散系数、导热系数等随着温度不同而变化。激光导热仪可以测试材料的热扩散系数,如果已知热扩散系数(a)、密度(ρ)、比热(Cp),则可以计算出导热系数(λ):λ=C*a*ρ。

因此可以在单次实验中,通过Linseis LFA(激光导热仪)测试材料的热扩散系数,同时计算得到材料的比热。


【结果讨论】

样品钼与参比钼的用于分析样品厚度以及重量对LFA测试结果精度的影响。图1为样品钼以及参比钼的多项式拟合。按照CometesFHT的流程,对比样品与参比的平均值。两者的具体数据见表4.室温的测试数据在加热到50℃后再次测试。第二次测试反射率更低,怀疑第一次室温测试时受正在干的石墨涂层影响。大部分数据偏差不超过10%,样品与参比的平均值偏差达到7%(图1,表4)。结果表明样品厚度对结果误差影响较小,与此同时,Kuznetsov也在不同材料中验证了。Zajas表示样品与参比的厚度差对结果影响在测试样品的厚度范围内并未得到确认。然而,厚度不同产生的趋势可以通过测试平均值变化看到(3号样品除外) - 与参比厚度相似,更厚的样品,比热似乎更小(表4,2号和4号样品);更薄的样品,比热似乎更大(表4,5号样品)。 与参比厚度、质量最接近的样品6(表4),比热差异也最小。


1:样品与参比的比热


2 Cu的比热使用LFA、DSC测试,并与文献值对比

3 LFA测试比热平均值与文献中对比

4 1.4848钢使用LFA、DSC测试,JMatPro模拟的比热结果

5 ZAMAK合金使用DSC及LFA测试,比热、热扩散测试结果对比

4:LFA测试Mo,样品平均值与参比的偏差。

5:设定70℃时温差。比热偏差最大的温度用红色标记。


1和表5可知:LFA测试时比热偏差最大是由样品仓内环境和温度的不稳定导致的。LFA实验时温度受热电偶的位置、种类以及加热炉的高热容、热惯性等影响。

 

比较铜,不锈钢和ZAMAK合金的比热结果。其中LFA测试Cu的结果(图2)与文献吻合的非常好。 DSC测试不准确可能是由蓝宝石参比和Al2O3坩埚导致的。Al做参比,在LFA测试值与文献值偏差最大可达 11.2%。20℃到400℃测试的比热平均值偏差最大仅仅1.3%,490℃时偏差最大6%(图3)。用Mo与Al做参比的测试精确度相似,除了在室温偏差较大(-32%)。最高到200℃偏差最大的是用C做参比(20℃时-24%,107℃时-17%,203℃时-10%)


【结论】

根据Mo参比和样品的测试,可知,参比可用于简单的精度测试。 LFA中Cp的不准确度大概8%左右。 LFA测试时温度稳定性对测试精度具有重要影响。 因此,每个温度点应多测几次(至少三次),并且在计算Cp的平均值之前应排除不正确的结果。 涂层的湿度可能影响测试并导致精度的下降。

 

测试结果与文献值吻合的非常好,并且除了Cu之外还与DSC测量结果一致。 LFA测试结果与DSC测试结果的差异主要在低温区域(由于DSC中的热滞后)和相变温区。 在LFA测试中,样品在温度稳定后测试,与相变相关的热释放或吸收对测试结果没有影响。 纯Cu的测量得出结论,参比和样品热物性越接近,测试结果越准确。 然而,即使参比为其他材料(C和Mo),高温下的测试精度高达8%。

 

如果不需要每个点的比热结果,那么可以使用LFA同步测试比热和热扩散系数。对应温度多次测试Cp,求平均值可以提高精度。误差不超过10%都可以接受。

 

由测试原理可知,LFA可在室温直接测试比热。因此LFA在低温测试Cp可能比DSC测试更准确(小于200℃)。因此合金在降温阶段存在相变时适用LFA测试比热(含残留奥氏体的钢或者Sn焊料等)

 

LFA测试基线不是必要的,因为在多样品测试模式中,参比和样品是在同时同条件测试的。如果单个参比应用于全温度量程,可以大大降低测试需要的时间。当然在实际测试时,数据的不连续性、绝热条件、温度稳定性,样品参比的热物性、相变以及碳吸收等等都需要考虑。

 

LFA非常适用于测试热扩散系数的同时测试比热,如果测试过程中存在相变,那LFA就不能完全取代DSC。尽管JMatPro受到数据库以及原理的限制,但仍然是评估材料热物性非常有用的工具。同时,实际样品成分与模拟的化学成分的差异在拟合之前需要考虑到。

产品推荐
在线留言:
公司电话:
010-62237812
微信公众号: