聚乙烯氧化诱导期(等温OIT)的测定
背景介绍   

       聚乙烯(Polyethylene ,简称PE)是乙烯单体经聚合反应制得的一种热塑性树脂。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能,化学稳定性好,电绝缘性优良的特点。聚乙烯用途十分广泛,主要用来制造薄膜、包装材料、容器、管道、单丝、电线电缆、日用品等。聚乙烯依聚合方法、分子量高低、链结构的不同,可分为高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)及线性低密度聚乙烯(LLDPE)和超高分子量聚乙烯(UHMWPE)。
       在聚乙烯的生产和应用过程中,对其性能参数进行准确地测试和分析至关重要。其中聚乙烯的氧化诱导期(等温OIT)是一个重要的性能参数,是评估其热稳定性和抗氧化性能的重要指标之一。通常情况下,氧化诱导期越长,表明聚乙烯具有较好的抗氧化性能,能够更好地抵抗外界环境因素的影响,延长其使用寿命。

01 方法提要 

        氧化诱导期(等温OIT)是测定试样在高温氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间。首先,将试样和参比物在惰性气氛中以恒定的速率升温,达到规定温度时,切换成相同流速的氧气或空气。然后将试样保持在该恒定温度下,直到在热分析曲线上显示出氧化反应。氧化诱导期(等温 OIT)就是开始通氧气或空气到氧化反应开始的时间间隔。氧化的起始点是由试样放热的突增来表明的,可通过差示扫描量热仪(DSC)来进行观察。





02 实验与结果分析

        在本实验中,使用Chip-DSC 100在氩气流速恒定为10L/h的条件下,以10K/min的升温速率加热一小块低密度聚乙烯(LDPE)试样。在温度达到200°C时,施加等温段,在恒温数分钟后建立平衡,然后以10 L/h的气体流速将氩气切换为氧气。如下图所示,当试样加热进入等温段时,热流信号中出现响应“台阶”,待恒温3分钟,热流信号再次稳定后,将气氛切换成氧气。7分钟后,热流信号发生了显著变化,这意味着样品开始发生氧化。从开始通入氧化气氛,至样品开始发生氧化的这段时间间隔称为材料在200℃下的氧化诱导期(等温OIT)。此信息可用于评估材料的热稳定性和抗氧化性能,在ASTM D3895,DIN EN 728,ISO 11357-6, GB/T 19466.6等标准中对材料氧化诱导期的测定均有详细的介绍。



03 实验结论 
    
        聚合物或其他氧敏感材料的氧化和老化行为可以通过DSC测试氧化诱导期(等温OIT)来进行研究。DSC测定材料氧化诱导期的方法,该方法测试时间短、重复性好,能够快速准确地评估材料的热氧化稳定性,从而为产品的研究开发、质量控制和性能评价等提供了一种很好的分析手段。

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