自20 世纪 50 年代以来,核能已成为全球范围内最重要的能源来源。由于其具有清洁且供电成本低廉的优势,在过去的 50 年里,核反应堆在全球范围内不断得到改进。与此同时,第四代核反应堆,如超高温气冷堆(VHTR)、钠冷快堆(SFR)以及独特的熔盐堆(MSR)目前正在研发当中,它们将代表核能的未来发展方向。
鉴于在该领域所开展的研究工作,对分析设备,尤其是热分析仪器存在着需求。当然,这些特殊的应用场景和安全要求需要对标准设备进行大量的改造,这使得林赛斯成为核材料热分析领域的全球领导者,因为我们是这个市场上灵活性极强且经验极为丰富的参与者。
• 系统必须能够在安全的地方(其他房间、手套箱、通风橱)进行控制。
• 所有需要进行维护操作的关键部件都必须易于接触到。
• 必须能够以某种方式将样品放置到系统中以及从系统中取出。
• 所有会与腐蚀性物质接触的部件都必须能够耐受这些物质。
标准的 STA 既可以作为内置热天平的同步热分析仪组合单元使用,也可以作为独立的热重分析仪使用。
对于放射性样品,配备有分离式的控制单元,并且可以放置在手套箱或通风橱中。为了便于操作,所有不必要的外壳部件都已拆除,而且所有的维护保养和设置操作都可以戴着手套完成。
型号 | STA L81 Nuclear | ||||
温度范围: | -150 °C 至 500 / 700 / 1000 °C RT 至 1000 / 1400 / 1600 / 1750 / 2000 / 2400 °C | ||||
真空: | 10-2 mbar(取决于真空泵) | ||||
压力: | 可达 5 bar(可选) | ||||
加热速度: | 0.01 至 100 K/min | ||||
温度精度: | 0.001 °C | ||||
样品自动进样器: | 可选 42 位 | ||||
TG | 1 | 2 | 3 | ||
分辨率: | 0.01 μg | 0.02 μg | 0.1 μg | ||
样品质量: | 天平可自动 读取质量 | 天平可自动 读取质量 | 天平可自动 读取质量 | ||
测量范围: | 5 g / ±2500 mg | 25 g / ±2500 mg | 35 g / ±35000 mg | ||
DSC | |||||
DSC 传感器: | E / K / S / B / C (C = DTA only) | ||||
DSC 分辨率: | 0.3 / 0.4 / 1 / 1.2 μW | ||||
热量测定灵敏度: | approx. 4 / 6 / 17.6 / 22.5 μW | ||||
DTA | |||||
DTA 分辨率: | 0.03 nV | ||||
灵敏度: | 1.5 μV/mW | ||||
DTA 测量范围: | 250 / 2500 μV |
在本项研究中,展示并讨论了对四水合硝酸钙(Ca (NO₃)₂・4H₂O)进行热重 - 差示扫描量热(TG-DSC)测量的结果。这种盐因其价格低廉且极为有效,被广泛用作储热和传热材料。
如图所示,蓝色曲线表示质量损失,红色曲线表示差示扫描量热(DSC)信号。DSC 信号中的第一个峰对应着样品的熔化过程。熔化峰的起始温度为 46 。在样品完全熔化后,出现了第二个吸热峰,其起始温度为 141 ℃ 。热重(TG)信号显示,在这个温度范围内样品质量损失了 32 % ,这表明四水合硝酸钙发生了脱水反应,生成了固态的无水盐。在 180 ℃ 等温保持期间,样品未发生进一步的变化,这表明该温度是干燥该盐并得到无水盐的理想温度。
当再次加热到 541 ℃ 时,观察到一个吸热峰,这对应着无水盐的熔化。然而,热重(TG)信号显示出质量损失,这表明该盐在熔化时发生了分解。因此,无法直接测量熔融无水盐的熔化焓和热容。
不过,这可以通过对盐混合物进一步进行热重 - 差示扫描量热(TG-DSC)测量来实现。需要将硝酸钙与硝酸锂、硝酸钠或硝酸钾按不同的摩尔百分比进行混合。从这些混合物的差示扫描量热(DSC)熔化峰,可以确定其熔化焓。然后,通过外推至硝酸钙摩尔百分比为 100 % 的情况,就能够计算出纯硝酸钙的熔化焓。 同理,采用相同的步骤来测量熔融无水硝酸钙的热容。